化学定量分析（基于定性分析和结构分析的实验）

分析过程

定量分析的任务是测定物质中某种或某组分的含量。通常包括以下几个步骤。

· 取样：分析试样具有代表性;

· 试样分解和分析试液的制备;

· 分离及测定

· 分析结果的计算及评价

（1）取样：根据分析对象是气体、液体、或固体，采用不同的取样方法。在取样过程中，最重要的一点是要使分析试样具有代表性。

试样制备：

试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。

破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。

缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。是否需要继续缩分，可按下述公式进行计算。

mQ（kg）：试样的最小质量；

k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。

d（mm ）：试样的最大粒度直径。

· 采样与缩分试样量计算示例

· 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？

· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 10 2 = 20 (kg)

· 例：有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？

· 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ´ 3.36 2 = 2.26 (kg)

缩分1次剩余试样为20 ´ 0.5 = 10 (kg)，

缩分3次剩余试样为20 ´ 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，

故缩分3次。

从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2

（2）试样分解和分析试液的制备

定量化学分析一般采用湿法分析，通常要求将干燥好的试样分解后转移入溶液中，然后进行分离及测定。

试样分解和分析试液的制备要求：试样分解完全；待测物质不损失；避免引入干扰杂质。

根据试样性质的不同，分解的方法亦不同。

溶解法→无机试样

熔融法 →无机试样

微波消解法→无机试样

灰化法 →有机试样

Ⅰ 溶解法：水、酸、碱或混合酸作为溶剂。一般顺序为：

H2O→HCl→HNO3→碱溶法→王水

还有硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸等。

Ⅱ 熔融法

将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。

K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。

Ⅲ 灰化法（有机试样）

干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。

湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，优点简便、快速。

（3）分离及测定

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。

当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。

（4）分析结果的计算及评价

根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。

二、定量分析结果的表示

⑴ 待测组分的化学表示形式

以待测组分实际存在形式含量表示。

以氧化物或元素形式表示

以所需的组分表示

电解质溶液的分析结果，以离子含量表示

三、待测组分的含量表示方法

固体试样：常用质量分数表示 wB=mB/ms （%）

含量很低时，μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12）

液体试样：

物质的量浓度：单位mol/L。

质量摩尔浓度：单位mol/kg。

质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。

体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。

摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。

质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。

气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。

基础化学中经常用到的定量分析仪器有：高效液相色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、常用玻璃仪器（烧杯、量筒、玻璃棒、容量瓶等）、天平等。此外，由于行业不同，应用的分析仪器截然不同，如在生物行业中会用到PCR。

辅助软件

当下分析类软件种类较多，如：化学定量分析软件，一般都内设常见分析方法如“酸碱滴定中和法、容量沉淀法、非水滴定法等”，据化学定量理论进行逻辑判断、归纳，以人机对话形式，完成分析过程，生成实验报告。