铁盐检查法是中国药典中采用硫氰酸盐法检测药物中的铁盐杂质的检查方法。其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红包可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后所显的颜色进行比较。

中文名

铁盐检查法

所属国家

中国

类型

检查法

测定方法

取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，使成25ml，移至50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，加水稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量使成50ml，与标准铁溶液一定量按相同方法制成的对照溶液比较，来判断样品中铁盐的量是否超过限量。

讨论

在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe的水解。经试验，以50ml溶液个含稀盐酸4ml为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe成Fe，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

反应中加入的硫氰酸铵量较大，这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性．提高反应灵敏度，还能消除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。

本法用硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]配制标准铁溶液，并加入硫酸防止铁盐水解，使易于保存。标准铁溶液每lml相当于10μg的Fe。本法以在50ml溶液中，含10~50μgFe为宜，相当于标准铁溶液1~5ml。在此范围内，显色梯度明显，易于区别。

当供试溶液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中，加正丁醇或异戊醇提取，分取正丁醇层比色。因硫氰酸铁配位离子在正丁醇等有机溶剂中的溶解度大，经萃取后比色，不仅能增加颜色深度，还能排除某些干扰物质的影响。

某些有机药物，特别是具环状结构的有机药物，在实验条件下不溶解或对检查有干扰，需经炽灼破坏，使铁盐成三氧化二铁留于残渣中，处理后再依法检查。如盐酸普鲁卡因、泛影酸、羧丙纤维素等。