该品为无色叶片状或大粒晶体。熔点57-58℃,沸点204℃,104-106℃(2.67kPa),闪点92℃。溶于水、醇、苯、醚及热石油醚。味苦,有麻醉作用。能升华。

中文名

氨基氮

外文名

amino nitrogen; ammonia nitrogen

化学式

C5H6N2

分子量

94.12

CAS号

504-29-0

制备方法

通常是在溶剂存在下,由氨基钠与吡啶反应。反应时逸出氢气,同时生成氨基吡啶的钠衍生物,后者经水解即生成游离的氨基吡啶。操作示例1将氨基钠加入干燥的甲苯中,加热回流,加吡啶同时通入氮气,继续回流6h。反应结束,冷却至20℃,通氮,缓缓加水,加毕,升温至60-70℃,静置分取甲苯层,水层保持60-70℃,用甲苯提取2次,减压回收甲苯,收集100-140℃(8kPa)馏出液,得2-氨基吡啶。收率为66-70%。操作示例2将甲苯加入干燥的不锈钢罐内,加热,蒸出甲苯直至馏出液为澄清。冷至35℃以下,加入氨基钠。升温至108℃,滴加吡啶。加毕,回流6h。冷至40℃加水,70℃搅拌1h。冷至30℃以下,分去水层(甲苯提取1次)。甲苯层用无水碳酸钠干燥。回收甲苯后,冷却固化得2-氨基吡啶。收率为65%。2-氨基吡啶的其他制备方法:6-氨基烟酸在高于熔点的温度下熔融脱羧;由吡啶甲酰胺进行霍夫曼反应制取;通过2-溴吡啶氨解。工业生产中是向反应器中加入新制的氨基钠颗粒及甲苯,加热至110℃微有回流时,于搅拌下滴加吡啶,冷却控制反应速度,待反应缓慢后,继续加热搅拌回流3h;冷却至40℃加水分解,至反应物全部溶解时,趁热分去下层碱液,油层蒸去甲苯后,减压蒸馏,冷却后固化,得白色结晶,收率60%-63%。

用途:用于有机合成,可作药物和染料的中间体、化学试剂。

含量测定

检测方法

1.检测方法

1.1.原理:铵离子或氨基与中性甲醛起反应,生成酸或羧酸,用氢氧化钠溶液滴定。

1.2.试剂:18%中性甲醛溶液,0.1%甲基红指示剂,0.5%酚酞指示剂,0.1mol/l盐酸;0.03569mol/L氢氧化钠标准溶液。

1.3.仪器及器具:250ml锥形瓶,5ml吸量管,25ml碱式滴定管,定量加液器,50ml量筒, 漏斗,试管。

1.4.操作:取发酵液过滤,精密量取滤液2.50ml至250ml锥形瓶中,加入20ml蒸馏水,摇匀,加甲基红指示剂2-3滴,用0.1mol/l盐酸调至红色,放置3分钟,用0.03569mol/L氢氧化钠溶滴定液调至黄色。用定量加液器向锥形瓶内加入5.0ml中性甲醛,摇匀放置5分钟,再加入3滴酚酞指示剂,用标准氢氧化钠滴定至微红色即为终点,记录所消耗标准氢氧化钠溶液的体积。

计算

1.5.计算:

M×V1×m×100 0.03569×V1×14×100

氨基氮含量(以氮计,mg/100ml)= ────────── = ─────────────≈20V1

V2 2.5

式中: M:氢氧化钠滴定溶液浓度, V1:滴定时消耗氢氧化钠滴定溶液的体积,ml;

V2:被测样品的体积,ml; m:氮原子摩尔质量,14mg/mmol。

1.6.注意事项

标准氢氧化钠溶液使用期限不得超过两月。