土壤交换性盐基（复合体吸附碱及碱土金属离子的总量）

概念

土壤交换性盐基是指土壤吸收复合体吸附的碱金属和碱土金属离子（K 、Na 、Ca 、Mg ）的总和，即交换性盐基总量。

测定方法

测定交换性盐基的方法很多，但以乙酸铵溶液作为交换性盐基的提取剂是合适的。这是因为当用乙酸铵溶液提取时，可以与CEC的测定相结合，从而省了操作步骤，另一方面乙酸铁易溶于水，也易分解。因此，测定交换性盐基最常用的方法，是乙酸铵交换-中和滴定法。乙酸铵浸出液含有土壤可交换性的K 、Na 、Ca 、Mg ，可直接用火焰光度法测定K 、Na ，原子吸收分光光度法测定Ca 、Mg ，这样可以了解盐组成和盐基总量，有快速方便的特点；亦可将溶液蒸干灼烧制成含盐基离子的溶液后用EDTA络合滴定法测定Ca 、Mg 。但用EDTA法测定钙、镁的精度不够理想，滴定有色的土壤浸出液也有一定困难，而原子吸收分光光度法测钙、镁因磷酸根等干扰，需加入银、镧等释放剂来克服干扰。近年来，用电感藕合等离子光谱（简称ICP）法测定土壤交换性钙、镁的方法灵敏、准确、干扰少、手续简便等优点，已成为较常用的方法。

如果仅为了计算土壤盐基饱和度，可不必测定盐基成分，可将浸出液蒸干灼烧后的残渣用中和滴定法测定盐基总量。但由于待测液在蒸干灼烧后有时会引起铁、铝和硅化合物脱水，从而包裹了或多或少的盐基，不能被稀盐酸溶解出来，致使侧定结果偏低。另外，由于交换剂溶解土壤中的铁、铝、硅氧化物，使盐基总量偏高。

1、方法原理

土壤样品用中性乙酸铵溶液处理后的浸出液，包含全部交换性盐基，它们都以乙酸盐状态存在。将浸出液蒸干、灼烧，使乙酸铵分解逸出，其它乙酸盐转化为碳酸盐，最后大部分转为氧化物。残渣溶解于一定量的盐酸标准溶液中，过量盐酸以氢氧化钠标准溶液滴定，按实际消耗酸量计算交换性盐基总最。

2、仪器及设备

水浴锅；瓷燕发皿(100mL)；高温电炉。

3、试剂

（1）甲基红指示剂：0 1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。

（2）氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=0.05 mol·L]：2.0g氢氧化钠（NaOH，分析纯）溶于1 L无二氧化碳水中，用标准酸或邻苯二甲酸氢钾标定其精确浓度。

（3）盐酸标准溶液[c(HCI)=0.1 mol·L]：9 mL浓盐酸，用水定容至1L。用已标定好的氢氧化钠溶液(试剂2)标定其精确浓度。

4、操作步骤

吸取乙酸铵处理土壤的浸出液50 mL～100 mL放入瓷蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。蒸干后的瓷燕发皿放入470℃～500℃高温电炉中灼烧15min，冷却后加盐酸标准溶液(试剂3)10.00 mL用橡皮头玻璃棒小心擦洗瓷蒸发皿的内壁并搅匀，使残渣溶解，慎防产生的二氧化碳气体溅失溶液，低温加热5 min。冷却后，加1滴甲基红指示剂(试剂1)，用氢氧化钠标准溶液(试剂2)滴定至突变为黄色。

5、结果计算

交换性盐基总量（cmol/kg）（1/2Ca +Mg +K Na ）

=（c×V-c×V）×ts/m×100

式中：c——盐酸标准溶液的浓度，mol·L ；

V——盐酸标准溶液的体积，mL；

C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol·L ；

V——氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

ts——分取倍数；

m——土样的质盆，g。

6、允许偏差

按2.2《土壤交换性酸的测定》表2-2的规定(中华人民共和国国家标准，1987)。

乙酸铵交换-EDTA络合滴定法。

1、方法原理

土壤样品用乙酸铵溶液处理后的浸出液，蒸干后用稀盐酸溶解残渣，然后用EDTA标准溶液滴定。因为EDTA在一定pH条件下能与Ca 、Mg 形成稳定的络合物。因此控制溶液的pH，选择适当的指示剂，用EDTA标准溶液滴定Ca 、Mg ，根据所消耗的EDTA量，即可计算溶液中Ca 、Mg 含量。

2、仪器及设备

烧杯(200mL)；碱式滴定管(25 mL)。

3、试剂

(1) pH 10缓冲溶液。

(2) K-B指示剂。

(3) EDTA标准溶液[c(CH1ONNa·2HO)=0.0100 mol·L]：先将乙二胺四乙酸二钠(NaHCHON·2HO，分析纯)在80℃下干燥2h，保存于干燥器中。称取干燥后的EDTA二纳3.7225g溶于无二氧化碳水中，微热溶解，冷却后定容至1 L，贮存于塑料试剂瓶中。

(4)氢氧化钠溶液[c (NaOH)=2mol·L]：8.0g氢氧化钠(NaOH，化学纯)溶于100mL，无二氧化碳水中。

(5) 1:3盐酸溶液：浓盐酸(HCI，ρ≈1.19 g·cm ，分析纯)和水以1:3的比例混合。

(6) 1:1氮水：浓氨水(NHOH，ρ≈0.88 g·cm ，分析纯)和水等体积混合。

4、操作步骤

吸取乙酸按处理土坡的浸出液25mL 4份，分别放人200mL烧杯中，低温蒸干，往蒸干的烧杯中加3滴～5滴1:3盐酸溶液，溶解残渣，并加少量水擦洗烧杯内壁，加水使溶液总体积控制在40 mL左右。

其中2份作钙、镁合量的测定：用1:3氨水中和溶液至中性(用pH试纸检查)，加pH10缓冲溶液3.5 mL，再加K-B指示剂0.1g，用EDTA标准溶液(试剂3)滴定至纯兰色，记录消耗EDTA溶液体积(V)。同时做空白试验，记录消耗EDTA溶液体积(V)。

另2份作钙的侧定：用氢氧化钠溶液(试剂(4)调节待测液到pH12，加K-B指示剂(试剂2)0.1 g，用EDTA标准溶液(试剂3)滴定至纯兰色，消耗EDTA溶液的体积为V。同时做空白试验，记录其消耗的EDTA溶液体积(V)。

5、结果计算

交换性钙（cmol/kg）（1/2Ca ）=（V-V’）×c×2×ts/m×100

交换性镁（cmol/kg）（1/2Mg ）=[(VV)-(V-V’)]×c×2×ts/m×100

式中：V——滴定镁、钙合量用去EDTA溶液的体积，mL；

V——滴定钙、镁合盆空白用去EDTA溶液的体积，mL；

V——滴定钙用去EDTA溶液的体积，mL；

V——滴定钙空白用去EDTA溶液的体积，mL；

c——EDTA标准溶液的浓度，mol·L；折合为1/2Ca或1/2Mg的摩尔浓度时必须乘2；

ts——分取倍数；

m——土样的质量，g。

6、允许偏差

按2.3《土壤交换性酸的测定》表2-2的规定(中华人民共和国国家标准，1987)。

7、注意事项

乙酸铵浸出液中如有漂浮的枯枝落叶等粗有机质，应先过滤后进行测定。否则这些有机物质中的钙、镁经蒸干后加酸溶解时，亦被浸提入溶液中，影响土壤交换性钙、镁的侧定结果。