丙炔噁草酮（恶二唑含氮杂环类除草剂）

分析方法

1.试剂和仪器

无水乙醇(AR)。

丙炔恶草酮标样：已知质量分数>99.0%。

内标物：邻苯二甲酸双环己酯，不应含有干扰分析的杂质。

气相色谱仪：福立GC9790(FID检测器)。

N2000色谱工作站。

色谱柱：lm×3ram(id)不锈钢柱，内装5%OV一210/Chromosorb WHP填充物，粒径150～180um。

微量注射器：10uL。

2.色谱操作条件

温度(℃)：柱温200，汽化室260，检测器250。

气体流量(mL/min)：载气(N2)30，氢气30，空气300。

进样量：1.0uL。

保留时间(min)：丙炔恶草酮7.5，内标物11.2。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。

3.测定步骤

3.1、内标溶液的配制

称取1．09邻苯二甲酸双环己酯，用无水乙醇溶解并稀释至100mL，摇匀，密封备用。

3.2、标样溶液的配制称取丙炔嗯草酮标样O．059(精确至O．00029)，置于l0mL容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀备用。

3.3、试样溶液的配制

称取试样0．059(精确至O．00029)，置于lOmL的容量瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，使其溶解，

用无水乙醇稀释至刻度，摇匀待测。

3.4、测定

在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于

1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

3.5、计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中丙炔嗯草酮与内标物峰面积之比分别进行平均。

试样中丙炔嗯草酮的质量分数X。(%)按式(1)计算：

丙炔噁草酮

r1——标样溶液中丙炔恶草酮与内标物峰面积比的平均值；

r2— 试样溶液中丙炔恶草酮与内标物峰面积比的平均值；

m1——丙炔恶草酮标样的质量，g；

m2--试样的质量，g；

P--标样中丙炔恶草酮的质量分数，%。

合成方法

丙炔恶草酮的合成方法归纳起来有三条:

(1) 第一条路线是采用以2,4一氯苯酚为起始原料，经硝化、醚化、还原、重氮化、酸化、环合等步骤。

(2 )第二条路线是采用以2,4一二氯苯酚为起始原料，经醚化、硝化、还原制得中间体取代苯胺，再经酞

化，最后与光气环合即得目标物。

(3) 第三条路线是以2,4一二氯硝基苯,5一叔丁基-1,3,4-恶二唑-2-酮为起始原料，经偶联、还原、重排反

应，最后与炔丙基氯醚化即得目标物。

毒性信息

低毒农药

急性经口毒性大鼠LD50> 5000mg/kg；

急性经皮毒性大鼠LD50> 2000mg/kg；

吸入毒性LC50 大鼠 4H > 5.16mg/L;

对家兔无皮肤刺激；有轻微眼睛刺激。对豚鼠无皮肤致敏刺激。

应用信息

丙炔草酮80% 可湿性粉剂为水田一次性除草剂，具有高效、广谱、对后茬无影响的特点。为验证该药剂用于大豆田播后苗前一次性封闭除草对大豆田杂草的防治效果和对大豆的安全性，特进行此试验。田间试验调查结果表明，丙炔草酮80% 可湿性粉剂在大豆播后苗前一次性施用可有效防除春大豆田杂草。该药剂可单独使用，也可与乙草胺混用。单独使用时，其使用剂量为4.8～6.4克a.i./亩；混合使用时，丙炔草酮80% 可湿性粉剂使用剂量为4.8克a.i./亩，乙草胺900克/升乳油使用剂量为45克a.i./亩。

水稻移栽田使用方法：在耙平水田至移栽后约一周内均可使用，使用时按使用剂量兑水5--10斤全田沷施，保水3--5天，效果较好。